- 论文背景
随着工业的发展，人们对材料的要求越来越高。大部分应用中，需要材料同时具备多种优良性能。因此，在材料发展的历史长河中，科学家和应用工程师们坚持不懈地利用各种手段在金属及其合金中引入各种可以有效阻碍位错运动的界面或缺陷以追求更高的强度，如合金化引入溶质原子，热处理调控析出相及相界面，大变形引入更多的晶界/缺陷，等。然而，大量的实践经验告诉我们高强度材料往往具有低的塑韧性、结构稳定性或导电性，显著制约了高强度材料的工程应用。也因此，高强高韧、高强高导、结构稳定性成为当今金属结构材料研究的主题。决定这些性能的结构因素相互交叠，也有互为矛盾。因此，在复杂的材料体系中如何在空间分布、尺度调控、界面设计等方面有效耦合这些显微结构因子从而构筑材料优良的综合性能对工程材料显得尤为重要。传统大塑性变形制备的CuCrZr合金具有高强、高导、高热稳定性，并且疲劳性能优良。文献中习惯将这些优异的性能归功于具有加工硬化能力的超细晶结构，但具备同样超细晶结构的其它合金并不存在如此优异的性能。决定这些性能的结构因素相互交叠，也有互为矛盾。因此，在复杂的材料体系中如何在空间分布、尺度调控、界面设计等方面有效耦合这些显微结构因子从而构筑材料优良的综合性能对工程材料显得尤为重要。
几项研究已经研究了通过ECAP造成剧烈塑性形变之前和之后，经过沉淀处理的二元Cu-Cr和三元Cu-Cr-Zr合金的显微组织和机械性能。随着表征技术的进步，人们在纳米世界发现了许多有利于材料性能的微观结构，如纳米析出相、纳米晶、纳米孪晶、纳米片层等。在过去几十年里，经过科学家们的不懈努力，单一结构因素对纯金属材料性能的影响基本得到了很好的理解。而对于合金等复杂体系，面对诸多结构因素的影响，研究者们很难定量说明单个结构因素对合金性能的贡献，结构与性能之间的关系无法定量阐述。ECAP后时效处理的材料与固溶材料相比，会导致沉淀加速，并具有更高强度和更好的延展性。然而目前还没有关于应变路径对性能变化的影响、及其对微观结构影响的详细研究。此外，这些合金的所有性能要求还没有通过它们之间的联系来进行研究。目前的研究有以下三个目的：第一是通过应用不同的ECAP路线和道次数来提高粗晶（CG）Cu-Cr-Zr合金的强度。第二是通过后续的沉淀强化提高超细晶（UFG）合金的热稳定性。第三是在提高超细晶（UFG）合金的导电性的同时，避免合金的强度不足。为了解释ECAP和随后的时效过程中物理和力学性能变化的原因，需特别关注微观结构的演变。通过在不同温度下退火的实验，研究了ECAP后Cu-Cr-Zr合金的热稳定性。
2.国内外研究现状
Cu-Cr-Zr系合金因其较高的强度及优良的导电导热性能,受到国际材料界的普遍重视,特别是在前苏联和日本,从基础研究到实际应用都进行了大量的研究工作。众多的材料工作者对其微观组织和作用机理展开了研究,结果表明,Cr和Zr的加入,形成了纳米级的弥散强化相,对合金的性能产生了重要影响。
Cu-Cr合金的析出相Cu-Cr合金是一类典型的时效硬化合金,大多数时效硬化型合金在时效初期形成亚稳中间相,其晶体结构与基体同晶型并与之共格,这种相析出时强烈降低亚稳相与基体共格界面的应力弹性能,随时效的进行这些粒子成为特定晶体结构的稳定变体。但Cu-Cr系固溶体分解时不形成亚稳相,尽管存在较高的弹性应力,在时效初期就析出体心立方Cr。固溶体分解在整个晶粒范围内按连续机制进行,而GP区的形成总是伴随着电阻率的增加,故Cu-Cr合金在低温时效时不形成GP区,随时效时间的延长电阻率连续减小来证明这一点。
目前,高强高导电Cr-Zr强化型合金是研究的热点,但大多数局限于研究合金热处理工艺以及相关的力学性能、电学性能等,对纳米析出相研究的文章时有出现,但对其特征以及Cr、Zr的作用机理的更深入分析则较少。新的添加元素如微量稀土元素的加入,作用机制以及对析出产生的影响的研究还有待于进一步加强。同时对合金析出的过程、纳米析出相的成分、晶体结构等还有待于进行更深入的研究。Cu-Cr-Zr系合金因其高强高导电性能,广泛地应用于集成电路、电气化铁路、核电能领域。日本、美国,俄罗斯等工业发达国家研发出一系列Cu-Cr-Zr牌号合金,其产品精度高、技术高、性能好。而我国由于起步晚,在研究领域及生产上都落后,需大量进口高端的Cu-Cr-Zr。随着这些研究的不断深入,将有利于我们更好地控制各个环节,制备出更高性能的合金,更好地满足工业化生产的需要。
- 研究方法
随着社会的不断发展和科学技术的更加进步，材料科学的发展和新材料的应用将面临着新的挑战和机遇。特别是在其他基础科学，如环境、能源、信息和生物等推动下，人们对材料使用性能的要求越来越高。一方面是加快对新材料的研发，另一方面是对现有材料的潜在功能将得到更全面、更充分的发挥和利用。从节能、环保和成本出发，根据材料固有的结构特征，改变工艺手段控制材料的微观组织结构来充分挖掘和利用现有材料的性能潜力，是现代材料科学的一个不断深入研究的重要课题。超细晶材料(ultra-fine grain, 简称UFG) 包括亚微米晶材料和纳米晶材料，由于晶粒极细、缺陷密度高且晶界所占体积比例远高于一般材料的比例，具备其他传统材料所不具备的一系列优异的力学、物理和化学性能等，在航空、化工、电子、生物和医药等诸多方面得到广泛应用，引起世界各国科学界和产业界的广泛关注。材料的制备工艺和过程对材料的微观结构和宏观性能具有重要影响，为了获得大尺寸、无微孔隙、无污染且晶粒尺寸细小均匀的块体UFG材料，因此，UFG材料的制备技术成为一个很重要的课题。现有的制备方法包括：（1）惰性气体冷凝法，（2）电解沉积法，（3）机械球磨法，（4）非晶晶化法，（5）表面纳米化法，（6）大塑性变形法等。与其他制备方法相比，大塑性变形法制备可出具有结构均匀、无孔隙、无污染且包含大角度晶界的块体超细晶材料，并有良好的工业应用前景，受到越来越多地研究和关注。
大塑性变形技术(Severe plastic deformation，简称SPD) 使材料在外力作用下通过特制模具，产生剧烈的晶粒细化效果，可将材料的内部组织细化到亚微米乃至纳米级，达到细化晶粒、改善材料性能的目的。被认为是制备块体UFG材料的最有前途的方法之一。SPD方法的研究发展大致经历了以下几个阶段：（1）20 世纪80 年代初期阶段，提出和开始初步对SPD进行研究；（2）20 世纪90 年代为平稳发展阶段，SPD方法逐渐受到国际材料学界的重视并形成热点；（3）1999 年以来进入快速发展阶段。SPD方法已经成为结构材料科学前沿重要的研究热点之一，论文发表和专利申请数量剧增。目前，SPD方法主要包括：等径角挤压（Equal channel angle pressing，ECAP）、高压扭转(High Pressure Torsion，HPT)、累积叠轧焊（accumulative roll bonding，ARB）、往复挤压技术(Cyclic Extrusion Compression，CEC)、多重锻造（Multiple Forging，MF）、反复折皱-压直法(Repetitive Corrugation andStraightening, RCS)等。
ECAP模具是由两个具有相同形状且横截面积相等的通道按照一定的角度相互交截组成的，两通道相交的内角为Phi;，外角的外模角为Psi;。挤压时，将与模具通道形状一致且润滑良好的试样放入垂直通道中，在压头的压力P的作用下试样从一个通道被挤压到另一个通道。当经过两通道的相交处（弯曲部位）时，试样在主要变形区产生近似理想的纯剪切变形。ECAP具有如下主要优点：（1）除去试样两端头部外，整个试样的结构和性能可视为均匀变形；（2）在试样横截面形状和尺寸大小不改变的情况下，故可以反复挤压变形使各道次变形的应变量累积迭加而得到相当大的总应变量获得大变形，将较大的晶粒破碎细化成亚微米甚至纳米级的超细晶晶粒；（3）调整剪切方向和剪切面可以获得不同的微观组织结构，即获得不同变形织构，故可以根据材料性能来设计工艺参数，获得理想的材料。
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