开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）目的意义
拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是一类重要的合成杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物降解性等特性。拟除虫菊酯过去一直被认为在体内易被氧化酶系统降解，无蓄积性，是毒性较低、使用安全的农药。但最近研究表明，多种拟除虫菊酯对鱼类、贝类等水生动物毒性较大，国外对它的使用作出了严格的限制。此类农药有蓄积毒性，哺乳动物长期低剂量接触会引起慢性疾病，人长期食用含有拟除虫菊酯类弄药的残留食物会引起慢性中毒。有些品种甚至具有三致作用。当前，我国农产品和环境中拟除虫菊酯农药残留严重超标，不仅带来了严重的生态环境问题，而且，成为影响我国农产品质量安全与国际竞争力的重要限制因素。因此，对其在农作物、食品和环境基质中的残留量的分析非常重要。
论文的理论依据和研究方法
农药的残留分析包括样品前处理和检测两个环节。
（1）测定拟除虫菊酯的样品前处理，针对不同的样品会有不同的方法。就国内外研究概况来说，起常见的前处理方法有固相萃取(SPE)，超临界流体萃取（SFE），基质固相分散萃取法（MSPD）和GPC法。而对于水产品来说，因样品中大分子物质很多，而拟除虫菊酯相对属于小分子物质。所以，样品前处理环节一般采用凝胶渗透色谱法（GPC）为净化方法。GPC是利用多孔的凝胶聚合物将化合物按分子的大小进行选择性分离，即大分子路径短，最先流出，小分子路径长，最后流出，这样就把先流出的大分子化合物去除而得到净化。GPC能有效的去除样品中的脂类和蛋白质等大分子干扰物。因此，非常适合对水产品这类物质的样品前处理。
（2）在样品测定环节，分析拟除虫菊酯农药残留量的方法主要是色谱法和色质联用法，还有气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD法)、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱一质谱一选择离子检测法(GCMSSIM法)。GC-ECD法灵敏度较高，但干扰严重。因此，对样品前处理尤其净化过程要求很高；HPLC法灵敏度低，难以满足发达国家对农药残留限量的要求；而GCMSSIM法既能准确定量，又能通过保留时间和特征离子碎片及其丰度比可靠定性。该方法又分GC-MS-EISIM法和GCMS-NCI-SIM法，其中前者灵敏度不高，容易出现假阴性现象；而后者应用于拟除虫菊酯分析时灵敏度高、抗干扰能力强。因此，综合各种因素的影响，测定环节应该选择气相色谱-负化学离子（NCI）源质谱技术。综上分析，为了排除干扰物的影响以及更为准确测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量。其最终的测定方法：GPC凝胶净化浓缩系统GC/MZ气质联用。
研究条件和可能存在的问题
（1）气相色谱的条件：柱温：程序升温，70℃___（30℃/min)___250℃___(1.5℃/min)___274℃(6min)____（20℃/min)____294℃(1min)载气：高纯氦(ge;99．999％)，柱流量：1mL／min。进样器温度：270℃；接口温度：250℃
（2）质谱部分本方法采用GCMS／NCISIM技术，灵敏度很高。反应气是甲烷气。主要的质谱参数：四极杆温度150~C，发射电流49．443A，电离电压151．537eV。数据采集方式：分时段选择离子检测方式。
质谱条件的建立
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