铒镱共掺四氟化镥钠的制备和性质研究
摘要：本论文旨在研究铒镱共掺四氟化镥钠的制备和发光性质。稀土掺杂NaLuF4目前被认为是上转换发光效率最高的材料，所以本课题选用NaLuF4作为基质材料。通过水热法合成Er3 、Yb3 共掺的NaLuF4晶体，并且通过X射线衍射( XRD) 对合成的样品进行表征，检测目标产物与晶相。此外，采用荧光光谱分析仪（FS）探测NaLuF4纳米晶体的荧光特性，并测得在不同温度下Er3 、Yb3 共掺的NaLuF4纳米晶的荧光寿命，得出寿命随温度的变化曲线。
关键词：上转换发光； 稀土； NaLuF4； 离子共掺； 水热法；
一、引言
近年来，稀土氟化物纳米晶作为上转换发光的基质材料受到了广泛关注，已经应用于生物荧光标记、光动力学治疗、固态激光器、红外光催化和三维平板显示等领域。其中，六角相的NaYF4(beta;-NaYF4)纳米晶被认为是最有效的上转换基质材料，比稀土氧化物和磷酸盐的发光效率高很多，这是由于其低的声子能量能够降低无辐射跃迁几率而获得高的辐射发光效率。到目前为止，国内外很多研究小组都致力于此基质材料的研究工，例如新加坡的X. G. Liu和Y. Zhang研究小组、美国的P.N. Prasad研究小组、加拿大的John A. Capobianco研究小组、荷兰的X.J. Wang研究小组及国内的J. Lin, C.H. Yan和Z. Liu研究小组等。但是大部分的工作都集中在可见和近红外区域，很少关于紫外区域的报道，这是由于紫外上转换发光至少需要吸收四个光子比两光子过程的可见光的效率低很多。NaLuF4同样被视为优异的上转换发光基质材料，却很少受到关注。最近，研究者们通过研究LuV04，Lu203， LiLuF4等纳米晶发现Lu的基质材料比Y的基质材料的发光效率高，这是由于价带平衡机制产生的稀土离子4f和5d轨道重叠，即强度借用机制。人们认为Lu3 的基质材料通过影响荧光寿命和晶胞参数来调节纳米材料的发光强度和长余辉效应等光学性质，因而NaLuF4也是一种很好的上转换发光基质材料。
二、稀土掺杂
湘潭大学的肖俊杰在《水热法合成几种稀土氟化物纳米晶及其光磁性质》中通过简单的水热法合成了单分散的光磁复合铜系掺杂NaLuF4: Ln(Ln=Gd3 ，Yb3 ，Tm3 )纳米晶。通过Gd3 的掺杂可以实现对NaLuF4纳米晶的结构、形貌及尺寸的有效调控。随着Gd3 的掺入可以促进纳米晶从立方相向六角相微管转变成棒状同时其尺寸逐渐减小。并对NaLuF4微观结构与形貌；反应参数对NaLuF4晶相和形貌的影响进行了分析【1】。
吉林大学的翟雪松在《稀土氟化物纳米晶的可控合成及应用研究》中利用高温法合成了尺寸小于10nm、粒径分布均匀的beta;-NaLuF4: Yb3 ，Tm3 纳米晶。在980 nm红外光激发下，beta;-NaLuF4： Yb3 ，Tm3 纳米晶能够发出强的800 nm红外上转换荧光。红外上转换发光强度与Tm3 和Yb3 的浓度紧密相关。通过优化Yb3 的掺杂浓度，我们发现当Yb3 从20%增加到98%时，样品的800 nm红外上转换发射增加了23倍。随着Yb3 浓度提高，Yb3 自身交叉弛豫引起的猝灭效应并没有使发光减弱，这主要是由于随着Yb3 浓度提高，敏化剂Yb3 对激发光吸收增加和Yb3 到Tm3 更加有效的能量传递占主导作用，从而使发光增强。此外，9 nm的beta;-NaYbF4：2%Tm3 纳米晶的800 nm近红外上转换发光强度比20nm的beta;-NaLuF4：20%Yb3 ，2%Tm3 强了2.6倍。通过对纳米粒子的尺寸和红外上转换发光强度的优化，有望获得一种性能优异的生物荧光探针【2】。
吉林大学的刘树森在硕士学位论文《稀土掺杂氟化物纳米晶的合成、表征及其在有机光波导放大器中的应用》中选择了beta;-NaYF4，beta;-NaLuF4，alpha;-NaLuF4，alpha;-NaYF4和LiYF4五种具有较高下转换发射效率的纳米晶材料作为稀土掺杂的基质材料，利用同一种方法和基本相同的条件分别进行了合成；合成的几种纳米晶样品的粒径尺寸均约为15nm，且在环己烷、氯仿、甲苯等有机溶液中具有较好的溶解性。相同的条件下利用980 nm激光分别对几种样品进行激发，比较样品在1550 nm波长附近的红外发射强度。最终发现，当纳米晶材料的粒径尺寸较小时，在155Onm波长附近，beta;-NaLuF4：Yb3 ，Er3 具有更强的发射【3】。
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