稀土掺杂NaLu(WO4)2的水热制备和温度特性
摘要：本文综述了稀土掺杂的NaLu(WO4)2，特别是其水热制备的方法和温度特性，同时展望了其未来应用的方向和前景。
关键词：稀土掺杂； 水热制备； 温度特性
1 引言
稀土离子掺杂的发光材料，因其具有优异的光学特性及特殊的发光机理，近年来得到了广泛的研究，使其在物理、化学、生物等多学科交叉领域备受关注，同时也推动了其在可见上转换激光器、三维立体显示、温度传感、生物成像、太阳能电池等诸多先进技术的快速发展。特别地，当作为生物探针使用时，其良好的发光效率以及更深的穿透能力是传统有机染料所无法比拟的。因此，对于研究上转换材料的制备方法以及深入了解上转换发光过程的机理是很有必要的。
对于稀土离子掺杂的荧光粉（纳米稀土发光材料）的制备方法，包括高温固相法、燃烧法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、微波热合成法以及水热合成法。由于水热法可以制备出纯度高，晶型好，单分散以及大小可控的纳米发光材料，并且在各种水性合成方法中，水热法易于实施，具有很大的灵活性。本文综述了稀土掺杂的NaLu(WO4)2，特别是其水热制备的方法和温度特性，同时展望了其未来应用的方向和前景。
2 实验部分
我们可以通过调整反应条件，如试剂浓度、添加剂的选择、酸碱度、反应温度等，来控制无机物的生长，固定其最终产物的形态和晶体结构。最终，通过控制微晶可以获得具有给定理想形态和层次结构的产品。
在2014年Zijun Wang[1]等人，首次以EDTA为添加剂，采用水热法合成了Eu3 掺杂的NaLu（WO4）2微晶。他们的研究得出，当Eu3 掺杂浓度为40%及以上时，可以保证NaLu（WO4）2:Eu3 的相对纯度。他们的实验部分为：以Eu2O3（99.99%），Lu2O3（99.99%），Na2WO4·2H2O（A.R.）、C10H14N2O8Na2·2H2O（A.R.）、C6H8O7·H2O（A.R.）、NaOH（A.R.）和HNO3（A.R.）为原料，未经进一步提纯。以稀硝酸为溶剂，搅拌加热，使Eu2O3和Lu2O3分别溶解于稀硝酸中，制备了起始溶液A（0.05M）和B（0.05M）。将Na2WO4·2H2O溶解在去离子水中形成溶液C（0.05 M）。用氢氧化钠水溶液和稀硝酸调节pH值。采用水热法制备荧光粉NaLu1-xEux（WO4）2（x=0.4，0.5，0.7，1）。将适当的溶液A和B剧烈搅拌30分钟。随后，添加预定量的EDTA，然后与化学计量溶液C混合。在中性pH值下将形成的悬浮液搅拌30分钟，然后在40 ml容量的聚四氟乙烯内衬高压釜中保持180°C 12小时。冷却至室温后，离心分离白色沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤数次，在80℃干燥5 h。
在2018年Xiaofei Shi[2]等人使用水热法，实验部分为：在室温磁力搅拌器下，将6mL Na2WO4·2H2O水溶液（WO42-为1.0mol/L）逐滴加入20mL的M3 溶液（M=Lu0.87Yb0.1Ln0.03，总阳离子为0.1mol/L；WO42-/M3 摩尔比=3:1；Ln=Ho、Er、Tm），然后使用稀释的NaOH和HNO3溶液将pH值调节到8，同时将混合物的体积保持在70ml。在连续搅拌30分钟后，将混合物转移到100 mL容量的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在200°C下反应24 小时。自然冷却至室温后，通过离心收集水热产物，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇冲洗一次，然后在70°C的烘箱中干燥24小时。
在2018年史忠祥[4]等人按照配方： NaY0.98-x(WO4)2∶0.02Er3 ，xYb3 (x=0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06，0.07)，准确移取适量的 Y(NO3)3 (0.2 mol·L-1)、Er(NO3)3 (0.01 mol·L-1)及Yb(NO3)3(0.01 mol·L-1)溶液，并在磁力搅拌条件下充分混合。 取1.9792 g Na2WO4·2H2O 溶于50 mL去离子水中。随后将溶解好的Na2WO4 溶液逐滴加入到上述稀土硝酸盐混合液中，并将乳浊液的 pH 值调至8左右，继续搅拌30 min后，将该溶液移入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，180 ℃恒温反应24小时，收集反应釜底部白色沉淀，离心，用去离子水及无水乙醇洗涤若干次后，60℃干燥10小时，得到 NaY(WO4)2∶Er3 ，Yb3 上转换发光粉。
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